中国玻璃网 - 最专业最全面的玻璃行业门户网站 !

商业资讯: 行业要闻 | 国际聚焦 | 产品新闻 | 市场分析 | 展会知识 | 行业标准 | 展会新闻 | 玻璃知识 | 业内精英 | 玻璃技术

你现在的位置: 首页 > 商业资讯 > 行业标准 > 钠钙硅玻璃化学分析方法

钠钙硅玻璃化学分析方法

信息来源:glasseasy.com  时间:2011-12-13  浏览次数:3893

  1  主题内容与适用范围
  本标准规定了钠、钙、玻璃的化学分析方法。
  本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。
  2  分析方法
  21  标准中对同一组分并列的测定方法,可根据实际情况任选一种。在有争议时,同一组
  分并列的测定方法以1法为准。
  212  化学分析所用的天平应精确至0。0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时
  应精确至0。0002克。
  213  化学分析所用的滴定管容量瓶、移液管应进行校正。
  214  分析试样应于105~110℃烘箱中烘干1小时,在干燥器中冷却至室温后称量。
  215  化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于
  标定的试剂除另有说明外应为基准试剂,标准溶液应定期标定。在进行分析时,应作空白试
  验。
  22  试样的制备
  试样经清选后粉碎,避免引进杂质,通过孔径为0。08毫米筛,贮存于带磨口塞的磨口瓶
  中备用。
  23  烧失量的测定
  称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温升起,在550℃灼烧1
  小时。在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。
  G-G1
  X1=-------×100…………………………(1)
  式中:G—灼烧前试样重量,克;
  G1—灼烧后试样重量,克。
  24  二氧化硅的测定
  241  重量法-分光光度法
  2411  试剂与仪器
  a 无水碳酸负。
  b 盐酸(比重1。19,+1,5+95,1M)。
  c 硫酸(1+4)。
  d 40%氢氟酸。
  e 氢氧化钠溶液[10%(m/ν)]:称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加1000毫升水溶解
  ,贮存于塑料瓶中。
  f 氟化钾溶液[2%(m/ν)]:称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于
  塑料瓶中。
  g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。
  h 对硝基酚指示剂[0。5%(m/ν)]:溶于乙醇中。
  i 95%乙醇。
  j 钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]:称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,过滤,贮存于
  塑料瓶中。
  h 抗坏血酸溶液[2%(m/ν)]:使用时配制。
  i 二氧化硅标准溶液:准确称取0。1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99
  。99%以上)于铂坩埚中,加2克无水碳酸钠,混匀。先低温加热,逐渐升高温度到1000℃,得
  到透明熔体,继续熔融3~5分钟。冷却,用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中,加入150毫
  升沸水,搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至杯线,摇
  匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。
  m 分光光度计。
  2412  二氧化硅比色标准曲线的绘制
  于一组100毫升容量中,加5毫升1M盐酸及20毫升水,摇匀,取0,1。0,2。0,3。0,4。0,5。0,
  6。0,7。0,8毫升二氧化硅标准溶液,加8毫升钼酸铵溶液,摇匀,于20~30℃放置15分钟,15
  毫升盐酸(1+1),用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。1小
  时后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5毫米比色皿,在波长700纳米处测定溶液
  的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
  2413  分析步骤
  称取约0。5克试样于铂坩埚中,加1。5克无水碳酸钠,与试样混匀,再取0。5克无水碳酸
  钠铺表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融至透明状态,继续熔融
  15分钟。用坩埚钳夹持坩埚,小心旋转,使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却,用热水浸取
  熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。
  盖上表面皿,加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块,用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚,洗液并
  入蒸发皿内,将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味,冷却。加5毫升盐酸(比重1。19),放置约5分
  钟,加50毫升热水,搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液用250毫升容量瓶承
  接,以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8~10次,热水洗~5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4),将
  滤纸和沉淀移入铂坩埚中,放在电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧
  1小时,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直到至恒重。将沉淀用水润湿,加4滴硫
  酸(1+4)及5~7毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽
  三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧直至
  恒重。
  将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中,加5毫升氟
  化钾溶液,摇匀。放置10分钟后,加5毫升硼酸溶液,中1滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠
  溶液至溶液变黄色,加5毫升1M盐酸,移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇,以下分析步骤
  同标准曲线的绘制,测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。
  二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算:
  G1-G2    C ×10
  X2=(--------+----------)×100………………………(2)
  G       G×100
  式中:G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量,克;
  G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量,克;
  G—试样重量,克;
  C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,毫克。
  242   容量法(氟硅酸钾法)
  2421 试剂
  a 硝酸(比重1。42)。
  b 盐酸(1+1)。
  c 氢氧化钾。
  d 95%乙醇。
  e 氯化钾。
  f 氟化钾溶液[5%(m/ν)]。
  g 氯化钾溶液[5%(m/ν)]:称取5克氯化钾,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,摇
  匀。
  h  氯化钾乙醇溶液[15%(m/ν)]:称取15克氟化钾放在塑料杯中,加80毫升水和20
  毫升硝酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中。
  i 酚酞指示剂[1%(m/ν)]:溶于乙醇中。
  j 0。15M氢氧化钠标准溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中,贮存于装
  有钠石灰干燥管的塑料瓶中,充分摇匀。
  氢氧化钠标准溶液的标定:称取约0。7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中,加放150毫升经
  煮沸、 冷却、中和过的水,搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定
  至微红色。
  氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算:
  m×60。08×1000
  GSO2=----------------………………………………(3)
  ν ×816。80
  式中:Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;
  m—称取苯二甲酸氢钾重量,克;
  ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
  60。08—二氧化硅的分子量;
  816。08—苯二甲酸氢钾的分子量。
  2422  分析步骤
  称取约0。1克试样于镍坩埚中,加2克左右氢氧化钾,先低温熔融,经常摇支坩埚。然后
  ,在600~650℃继续熔融15~20分钟。旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却,
  用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿,一次加入15毫升硝酸,再用少量盐酸(1+